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取處理后的溶液25.00mL,向其中加入0.2g/100mL的二苯碳酰二肼1mL,通過分光光度法測定其中的六價鉻含量。
總鉻含量測定:直接用原子吸收光譜儀測定總鉻濃度。
2 結(jié)果與討論
2.1 最佳還原pH值
分別取100mL約50mg/L的鉻電鍍液于12個500mL燒杯中,測得初始pH值為3.27。加入硫酸,調(diào)pH值分別至1.6、1.8、1.9、2.0、2.2、2.4、2.5、2.6、2.8、3.0、3.5、4.0,加入焦亞硫酸鈉將溶液滴定由黃色變?yōu)榫G色為止,反應(yīng)20分鐘,再加氫氧化鈉調(diào)pH值,使其在7~9之間,反應(yīng)30分鐘,加0.1mLPAM絮凝30分鐘,用分光光度計測Cr6+的濃度,所得的平均值如圖1所示。
逐漸上升,還原率逐漸下降,焦亞硫酸鈉還原六價鉻的最佳pH在2.0~2.2之間時,Cr(VI)還原率最大,Cr(VI)含量降至0.1mg/L,故pH的最佳范圍為2.0~2.2。
2.2 絮凝時最佳pH值
在不同pH值下,對不同濃度的鉻電鍍液(50mg/L、100mg/L)進行處理,選出絮凝時的最佳pH值。
取100mL約50mg/L的鉻電鍍液于500mL燒杯中,測得初始pH值為3.27。加入硫酸,調(diào)pH值為2.0~2.2之間。加入焦亞硫酸鈉將溶液滴定由黃色變?yōu)榫G色為止,反應(yīng)20分鐘。再加氫氧化鈉調(diào)pH值,使其在7~9.5之間,反應(yīng)30分鐘。加0.1mLPAM絮凝30分鐘,用原子吸收測得處理后的Cr濃度。
由圖2可知,pH值在7~9.5之間都合格,pH值再增大,排放還需對pH值進行回調(diào),增加了處理成本。從圖2的結(jié)果可以看出,pH值為9時,處理后的Cr濃度最小,進一步增大pH值,處理后的Cr濃度又增加,這是由于氫氧化鉻是兩性氫氧化物引起的。
取100mL約500mg/L的鉻電鍍液于500mL燒杯中,測得初始pH值為2.40。加入硫酸調(diào)pH值為2.0~2.2,加入Na2S2O5將溶液滴定由黃色變?yōu)榫G色為止,反應(yīng)20分鐘,再加氫氧化鈉調(diào)pH值,使其在指定pH值(7~11),反應(yīng)30分鐘。加1mLPAM,絮凝12小時,用原子吸收測得處理后的Cr濃度。
由圖3可知,隨初始鉻濃度的增大,在相同的pH值時,處理后的Cr濃度增大,特別是pH值在7.0到8.5之間更為明顯。當(dāng)對500mg/L的鉻電鍍液進行處理時,形成絮體時的時間較長。從圖3的結(jié)果可以看出,和對50mg/L的鉻電鍍液處理的結(jié)果得出的結(jié)果相同,pH值為9時,處理后的Cr濃度最小,進一步增大pH值,處理后的Cr濃度又增加。
2.3 最佳絮凝劑的用量
取100mL約100mg/L的鉻電鍍液于500mL燒杯中,測得初始pH值為2.90。加入硫酸調(diào)pH值為2.0~2.2。加入焦亞硫酸鈉將溶液滴定由黃色變?yōu)榫G色為止,反應(yīng)20分鐘。再加入氫氧化鈉調(diào)pH值為8,反應(yīng)30分鐘。記下終了pH值,加入不同量的PAM0.1~0.8mL。絮凝30分鐘,用原子吸收測得處理后Cr的濃度。加入不同量的PAM,處理后鉻濃度的比較如圖4所示。
從圖4的數(shù)據(jù)可知,對100mg/L的鉻電鍍液進行處理時,加入PAM0.2mL時絮凝效果最好。
2.4 最佳沉降時間
取100mL約50mg/L的鉻電鍍液于500mL燒杯中,測得初始pH值為3.27。加入硫酸調(diào)pH值為2.0~2.2。加入焦亞硫酸鈉1mL,將溶液滴定由黃色變?yōu)榫G色為止,反應(yīng)20min。再加氫氧化鈉調(diào)pH值為8,反應(yīng)30min。記下終了pH值,加入0.1mLPAM絮凝0.5h~4h后,用原子吸收測得處理后Cr的濃度,沉降時間不同時,處理效果的比較如圖5所示。
由圖5可以看出,隨著反應(yīng)時間的增加,處理后Cr的濃度基本上沒有變化,絮凝0.5小時已經(jīng)可以達到國家排放標(biāo)準(zhǔn),再增加沉降時間對鉻的絮凝沒有太大的影響。
3 結(jié)論
采用化學(xué)氧化還原-中和-絮凝沉淀法處理電鍍廢水中鉻,研究了還原pH值、絮凝pH值、絮凝劑的用量、沉降時間對處理效果的影響。還原六價鉻的最佳pH在2.0~2.2之間時,絮凝最佳pH值為9時,加入PAM,絮凝時間為0.5小時絮凝效果最好,處理后的Cr濃度最小,使Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的濃度符合國家排放標(biāo)準(zhǔn),為工業(yè)應(yīng)用做出了依據(jù)。
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