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淺析電解質(zhì)技術(shù)熱滴定法技術(shù)電導(dǎo)法技術(shù)離子電解法技術(shù)

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核心提示:在工業(yè)生產(chǎn)中,電解質(zhì)的摩爾比(酸堿度)并不是一成不變的,多種因素會引起它的變化。例如,新槽開動初期,NaF會向炭陰極和碳質(zhì)槽

在工業(yè)生產(chǎn)中,電解質(zhì)的摩爾比(酸堿度)并不是一成不變的,多種因素會引起它的變化。例如,新槽開動初期,NaF會向炭陰極和碳質(zhì)槽內(nèi)襯中滲透,使摩爾比降低;電解質(zhì)中AIF,的蒸發(fā),使摩爾比升高;加人槽內(nèi)的氧化鋁和氟鹽含有的水分以及多種雜質(zhì),如SiO2, Na2O, P2O,等,都會與電解質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),而使電解質(zhì)的摩爾比升高。因此,為了保持電解質(zhì)組成穩(wěn)定,需要經(jīng)常測定電解質(zhì)的摩爾比。

測定摩爾比的常用方法有以下幾種:

(1)熱滴定法。其原理是將固體NaF逐漸加人到待測的熔融酸性電解質(zhì)中,使NaF與熔體中過里的AIF3中和,結(jié)合成Na3 AIF6 0每次加人少量的NaF,便取出很少址的電解質(zhì)試樣經(jīng)過冷凝后,用酚酞溶液滴定來判斷其是否達(dá)到了中和點。一旦達(dá)到中和點,便根據(jù)加人的NaF總量,推算原被測試樣的摩爾比。熱滴定法的精度較高,但由于手續(xù)較繁,現(xiàn)在只用它來校驗其他的分析方法。

(2)電導(dǎo)法。堿性電解質(zhì)試樣中含有的過量NaF可溶于水中,而結(jié)合在正冰品石中的NaF卻并不溶解。制備一系列NaF過址程度不同的試樣,用交流電橋測量其溶液的電導(dǎo)率,即可獲得溶液電導(dǎo)率對電解質(zhì)摩爾比的關(guān)系曲線。測定待測試樣水溶液的電導(dǎo)值,與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較,就可獲得待測試樣的摩爾比。對于酸性電解質(zhì),只需向試樣添加過量的NaF,一起燒結(jié)使其成為堿性電解質(zhì),測定其摩爾比。然后根據(jù)添加的NaF量,推算待測試樣的摩爾比。

(3) X射線衍射分析法。最近30年來各大鋁廠通用的電解質(zhì)分析方法是X射線衍射法。專門針對鋁電解質(zhì)分析研制的精密的X射線衍射儀,能夠測量某些衍射峰及其本底的強(qiáng)度,以及Ca-熒光輻射強(qiáng)度,在1一3 min內(nèi)給出被測試樣的組成數(shù)據(jù)。x射線衍射分析法適用范。

(4)離子選擇電極法。在待測的酸性電解質(zhì)試樣中準(zhǔn)確加人過量的NaF,燒結(jié)使之成為堿性電解質(zhì),其中除NaF以外,其他組分都基本不溶于水,因而可將電解質(zhì)中的NaF浸出于水溶液中,用氟離子選擇電極分析出其中剩余的NaF量。根據(jù)添加的NaF量,就可計算出原試樣中過剩的AIF3量,從而獲得該試樣的酸堿度值。

(5)觀察法。從液體電解質(zhì)的顏色、流動性、炭渣漂浮狀態(tài)、槽內(nèi)冒出的火焰顏色和形態(tài),以及電解質(zhì)在鐵釬子上的黏附狀況可以定性判斷液體電解質(zhì)的酸堿程度。液體電解質(zhì)的外觀特征與酸堿度的關(guān)系。

固體狀態(tài)的電解質(zhì),中性至酸性呈白色,強(qiáng)酸性(摩爾比為2.0或2.0以下)帶淺黃色,堿性呈紫褐色。中性斷口致密,酸性斷口多孔,堿性斷口致密堅硬。中性至堿性電解質(zhì),在微溫時用水濕潤,加酚酞指示劑滴定時,呈粉紅至殷紅色。

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