膠體鈀活化法(一步活化法)

(1)配方：常用的膠體鈀活化液配方列于表

膠體鈀活化液配方及操作條件

采用膠體鈀活化液能消除銅箔

上形成的松散催化層，而且膠體鈀活化液具有非常好的活性，明顯地提高了化學鍍銅層的質量，因此，在PCB的孔金屬化工藝中，得到了普遍應用。

表中的配方1是酸基膠體鈀，由于其鹽酸含量高，使用時酸霧大且酸性太強對黑氧化處理的多層

內層連接盤有浸蝕現(xiàn)象，在焊盤處易產(chǎn)生內層粉紅圈?；罨褐锈Z含量較高，溶液費用大，所以已很少采用。配方2是鹽基膠體鈀。在鹽基膠體鈀活化液中加入尿素，可以和Sn2+O‖形成穩(wěn)定的絡合物[H2NCNH3]SC1-3，防止了活化劑產(chǎn)生沉淀，明顯地降低了鹽酸的揮發(fā)和Sn2+離子的氧化，從而提高了膠體鈀活化液的穩(wěn)定性。

(2)膠體鈀活化液的配制方法

a.酸基膠體鈀活化液—稱取1g氯化鈀溶解于100ml鹽酸和200ml純水的混合液中，并在恒溫水浴中保持30℃，邊攪拌邊加入氯化亞錫(SnCl2•2H2O)2.54g攪拌12min，然后再與事先配制好的氯化亞錫60g、鹽酸200ml和錫酸鈉7g的混合液溶解在一起，再在45℃的恒溫水浴條件下保溫3h，最后用水稀釋至1L即可使用。

b.鹽基膠體鈀活化液-稱取氯化鈀0.25g，加入去離子水200ml，鹽酸10ml，在30℃條件下攪拌，使氯化鈀溶解。然后加入3.2g氯化亞錫并適當攪拌，迅速倒入事先配制好的含有尿素50g、氯化鈉250g、錫酸鈉0.5g和水800mL的混合溶液中，攪拌使之全部溶解，在45℃條件下保溫3h，冷至室溫，用水稀釋至1L。

(3)膠體鈀處理工藝：采用膠體鈀活化液按下述程序進行：

預浸處理→膠體鈀活化處理→水洗→解膠處理→水洗→化學鍍銅→

a.預浸處理-經(jīng)過粗化處理的覆銅箔板，如果經(jīng)水洗后直接浸入膠體鈀活化液中進行活化處理，將會使活化液中的含水量不斷增加，造成膠體鈀活化液過早聚沉。因此，在活化處理前要先在含有Sn2+的酸性溶液中進行預浸處理1~2min，取出后直接浸入膠體鈀活化液中進行活化處理。配制時應首先將鹽酸與水相混合，然后再加入SnCl2•2H2O ,攪拌溶解，這樣可防止SnCl2水解。

酸基膠體鈀預浸液配方：

氯化亞錫(SnCl2.2H2O)　　　　　　 70~100g/L

鹽酸37%(體積)　　　　　　 200-300ml/L

鹽基膠體鈀預浸液配方：

SnCl2.2H2O　　　　　　　　　　 30g/L

HCl　　　　　　　　　　　　　 30ml/l

NaCl　　　　　　　　　　　　 200g/l

O

║

H2N-C-NH2　　　　　　　　　 50g/l

b.活化處理-在室溫條件下處理3~5min，在處理過程中應不斷移動覆銅箔板，使活化液在孔內流動，以便在孔壁上形成均勻的催化層。

c.解膠處理-活化處理后，在基材表面吸附著以鈀粒子為核心，在鈀核的周圍，具有堿式錫酸鹽的膠體化合物。在化學鍍銅前，應將堿式錫酸鹽去除，使活性的鈀晶核充分暴露出來，從而使鈀晶核具有非常強而均勻的活性。經(jīng)過解膠處理再進行化學鍍銅，不但提高了膠體鈀的活性，而且也顯著提高化學鍍銅層與基材間的結合強度。常用的解膠處理液是5%的氫氧化鈉水溶液或1%氟硼酸水溶液。解膠處理在室溫條件下處理1~2min，水洗后進行化學鍍銅。

d.膠體銅活化液簡介：

明膠　　　　　　　　　　　2g/l

CuSO4.5H2O　　　　 　 　20g/l

DMAB(二甲胺基硼烷)　　　5g/l

水合肼　　　　　　　　　　10 g/l

鈀　　　　　　　　　　　　20ppm

PH　　　　　　　　　　　　7.0

配制過程：首先分別將明膠和硫酸銅用溫水(40度C)溶解后將明膠加入至硫酸銅的溶液中，用25%H2SO4將PH值調至2..5當溫度為45度C時，將溶解后DMAB在攪拌條件下緩慢加入上述的混合溶液中，并加入去離子稀釋至1升，保溫40~45度C，并攪拌至反應開始(約5~10分鐘)溶液的顏色由藍再變成綠色。放置24小時顏色變成紅黑色后加入水合肼，再反應有24小時后膠體溶液的PH值為7，就可投入使用。為了提高膠體銅的活性，通常再加入少量的鈀。