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鎳鈀合金鍍液分析:鈀的測(cè)定

放大字體??縮小字體 發(fā)布日期:2012-05-17??瀏覽次數(shù):894 ??關(guān)注:加關(guān)注
核心提示:鎳鈀合金鍍液分析:鈀的測(cè)定

(1)方法原理在酸性溶液中,丁二酮肟與鈀離子生成丁肟鈀沉淀Pd(C4H7N202)2沉淀,此時(shí)鎳在酸性溶液中不沉淀,不干擾測(cè)定。

反應(yīng)式:Pd(NH3)2+4+2(CH3)2C2(NOH)2

              Pd(C4H7N202)+2NH4++2NH3

此沉淀易溶于堿,故反應(yīng)必須在酸性溶液中進(jìn)行沉淀,過(guò)濾烘干稱重,可得鈀的重量。

    (2)試劑

濃硝酸(60%,相對(duì)密度l42gcm3);

②1%丁二酮肟乙醇溶液。

    (3)步驟

    取鍍液5mL250mL燒杯中;

    加濃硝酸5mL,在通風(fēng)柜中加熱蒸發(fā)近干,冷卻;

再加入濃硝酸1mL;   

加水lOOmL,冷卻至室溫;

    不斷攪拌下加入丁二酮肟溶液lomL;

靜置1h,用4#玻璃砂芯漏斗(事前烘干稱重為W1)真空抽濾;

以水洗滌沉淀至無(wú)丁二酮肟反應(yīng)(在氨性溶液中用鎳離子檢驗(yàn));

將含有沉淀的漏斗于ll0120℃烘干30min;

在干燥箱內(nèi)冷卻,在光電天平上稱量為W2。

(4)計(jì)算含鈀

或氯化鈀

式中鈀重量換算因子

氯化鈀重量換算因子

5—所取鍍液體積,mL

 

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