(1)方法原理在酸性溶液中,丁二酮肟與鈀離子生成丁肟鈀沉淀Pd(C4H7N202)2沉淀,此時(shí)鎳在酸性溶液中不沉淀,不干擾測(cè)定。
反應(yīng)式:Pd(NH3)2+4十+2(CH3)
Pd(C4H7N202)↓+2NH4++2NH3
此沉淀易溶于堿,故反應(yīng)必須在酸性溶液中進(jìn)行沉淀,過(guò)濾烘干稱重,可得鈀的重量。
(2)試劑
①濃硝酸(60%,相對(duì)密度l.
②1%丁二酮肟乙醇溶液。
(3)步驟
①取鍍液5mL于250mL燒杯中;
②加濃硝酸5mL,在通風(fēng)柜中加熱蒸發(fā)近干,冷卻;
③再加入濃硝酸1mL;
④加水lOOmL,冷卻至室溫;
⑤不斷攪拌下加入丁二酮肟溶液lomL;
⑥靜置1h,用4#玻璃砂芯漏斗(事前烘干稱重為W1)真空抽濾;
⑦以水洗滌沉淀至無(wú)丁二酮肟反應(yīng)(在氨性溶液中用鎳離子檢驗(yàn));
⑧將含有沉淀的漏斗于ll0~
⑨在干燥箱內(nèi)冷卻,在光電天平上稱量為W2。
(4)計(jì)算含鈀
或氯化鈀
式中鈀重量換算因子
氯化鈀重量換算因子
5—所取鍍液體積,mL。