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2．5操作條件
2．5．1 pH值
pH控制在3．5~4為宜。當(dāng)pH一定時(shí)，隨著電流密度增加，電流效率也增加。pH高，鎳的沉積速度快，但pH太高將導(dǎo)致陰極附近出現(xiàn)堿式鎳鹽沉淀，從而產(chǎn)生金屬雜質(zhì)的夾雜，使鍍層粗糙、毛刺和脆性增加。pH低些，鍍層光澤性好，但pH太低導(dǎo)致陰極電流效率降低，沉積速度降低，嚴(yán)重時(shí)陰極大量析氫，鍍層難以沉積。
使用可溶性陽(yáng)極的鍍液，隨著電極過(guò)程的進(jìn)行，鍍液pH逐漸升高。使用不溶性陽(yáng)極的鍍液，由于陽(yáng)極析氧，使鍍液中OH-濃度減少，從而pH會(huì)降低。
降低鍍液pH用10％(V／V)H2S04；提高鍍液pH用碳酸鎳或堿式碳酸鎳。提高鍍液pH不宜用N。OH，因?yàn)殁c離子在鍍液中的積累會(huì)降低電流密度上限，容易導(dǎo)致高電流區(qū)鍍層燒焦。碳酸鎳的加入方法最好是將它放人聚丙烯的濾袋并掛在鍍液中，使其緩慢溶于鍍液中，且不可將固體物直接放入鍍液中，當(dāng)pH達(dá)到要求后，取出濾袋，洗凈后烘干備用。當(dāng)市售碳酸鎳難以購(gòu)到時(shí)，可以自己制備：將3份重量的硫酸鎳與1．3份重量的無(wú)水碳酸鈉分別用少量去離子水溶解，在攪拌下將碳酸鈉溶液慢慢倒人硫酸鎳溶液中，反應(yīng)方程式如下：
NiSO4+Na2CO， → NiCO3 ↑ +Na2SO4
待沉淀完全后，過(guò)濾，用去離子水洗滌沉淀數(shù)次，以去除硫酸鈉，沉淀即可使用。
2．5．2溫度
操作溫度對(duì)鍍層內(nèi)應(yīng)力影響較大，提高溫度可降低鍍層內(nèi)應(yīng)力，當(dāng)溫度由10-35℃時(shí)，鍍層內(nèi)應(yīng)力有明顯降低，到60℃以上，鍍層內(nèi)應(yīng)力穩(wěn)定。一般維持操作溫度55~60℃為宜。
鍍液操作溫度的升高，提高了鍍液中離子的遷移速度，改善了溶液的電導(dǎo)，從而也就改善了鍍液的分散能力和深鍍能力，使鍍層分布均勻。同時(shí)溫度升高也可以允許使．用較高的電流密度，這對(duì)高速電鍍極為重要。
2．5．3電流密度
在達(dá)到最高的允許電流密度之前，陰極電流效率隨電流密度的增加而增加。在正常的操作條件下，當(dāng)陰極電流密度4 A／dm2時(shí)，電流效率可達(dá)97％，而鍍層外觀和延展性都很好。對(duì)于印制板電鍍，由于拼板面積比較大，至使中心區(qū)域與邊緣的電流密度可相差數(shù)倍，所以實(shí)際操作時(shí)，可取操作電流密度2 A／dm2左右為宜。
鍍層沉積速度與電流密度關(guān)系見(jiàn)表7-3。
2．5．4攪拌
攪拌能有效地清除濃差極化，保證電極過(guò)程持續(xù)有效地進(jìn)行，同時(shí)也有利于陰極表面產(chǎn)生的少量氫氣很快逸出，減少可能出現(xiàn)的針孔、麻點(diǎn)。攪拌方式可采用：鍍液連續(xù)過(guò)濾、陰極移動(dòng)和空氣攪拌，或者選擇其中的兩者相配合。對(duì)于高速鍍鎳，其電流密度高達(dá)20 A／dm2以上，為了更好的清除濃差極化，應(yīng)配有鍍液噴射的專用設(shè)備。
鍍液連續(xù)過(guò)濾是必要的，它可及時(shí)清除鍍液中的機(jī)械雜質(zhì)，又能保持鍍液流動(dòng)。過(guò)濾機(jī)的能力以滿足每小時(shí)過(guò)濾鍍液2~5次為宜，濾芯用聚丙烯材料，精度以5μm為宜。
若采用陰極移動(dòng)，振幅20~25 mm，15~20次／min。
若采用空氣攪拌，則必須與連續(xù)過(guò)濾相配合，所供的壓縮空氣應(yīng)是無(wú)油壓縮空氣，氣流中速，如果空氣量太大，導(dǎo)致溶液流動(dòng)太快，將降低鍍液的分散能力。
2．5．5鎳陽(yáng)極
常規(guī)鍍鎳均采用可溶性鎳陽(yáng)極，可以使用鎳板或裝在鈦籃中的鎳角，并用吊鉤將陽(yáng)極懸掛在陽(yáng)極桿上。
理想的陽(yáng)極要能夠均勻溶解，不產(chǎn)生雜質(zhì)進(jìn)入鍍液，不形成任何殘?jiān)Ｒ虼藢?duì)陽(yáng)極材料的成分及陽(yáng)極的結(jié)構(gòu)都有嚴(yán)格的要求。
目前采用盛有鎳球(角)的鈦籃作為陽(yáng)極已相當(dāng)普遍。使用鈦籃盛陽(yáng)極材料可以保持足夠大的陽(yáng)極面積而且不變化，陽(yáng)極保養(yǎng)也比較簡(jiǎn)單，只要定期將陽(yáng)極材料補(bǔ)人籃中。鈦籃底部應(yīng)高出槽底50-70 mm，以避免陰極邊緣因電力線過(guò)于集中而使鎳鍍層燒焦。使用鈦籃還可利用適當(dāng)?shù)恼诒畏ㄕ{(diào)整陽(yáng)極的有效面積來(lái)改善陰極鍍層分布，如圖7-1所示：圖中左方所示鍍層厚度中部與邊緣差距48-50％，而在圖中，由于陽(yáng)極有遮蔽板使陰極鍍層厚度均勻。
鈦是很好的陽(yáng)極籃結(jié)構(gòu)材料，它強(qiáng)度高、質(zhì)輕、耐蝕而且表面有層氧化膜，此膜在正常電鍍條件下，可以阻止電流通過(guò)鈦籃而使電流直接通向鈦籃內(nèi)的鎳，但鎳量不夠時(shí)，鈦就會(huì)受到浸蝕，所以應(yīng)經(jīng)常充實(shí)籃內(nèi)的陽(yáng)極鎳材防止"架空"。鈦籃常用網(wǎng)目是10x3 mm，也有用更寬的。鈦籃應(yīng)裝入聚丙烯材料織成的陽(yáng)極袋內(nèi)，陽(yáng)極袋必須適度套緊并有正確的長(zhǎng)度，陽(yáng)極袋口應(yīng)高出液面30-40 mm，以防陽(yáng)極泥渣析出。為防止陽(yáng)極袋受到意外傷害而使陽(yáng)極泥渣泄出，可以使用雙層袋，這樣內(nèi)袋要套緊，外袋要松些。
高質(zhì)量的的鎳陽(yáng)極對(duì)保護(hù)鍍層的質(zhì)量，延長(zhǎng)鍍液壽命十分重要。隨著鈦籃的出現(xiàn)，陽(yáng)極鎳的品種也在改進(jìn)和提高?，F(xiàn)在常用的有25x25x15 mm鎳塊，有96-12 mm的鎳球，還有022-10 mm形如鈕扣狀的鎳餅。裝載密度一般是：鎳球5．4~6 ks／dm3,鎳餅4．6 kS／dm3。
還有一種含硫鎳陽(yáng)極是活性鎳陽(yáng)極，它的形狀如圓餅或球形，它的活性來(lái)源于精練過(guò)程所加人的少量的硫，它能使陽(yáng)極溶解均勻，即使在沒(méi)有氯化物的鍍液中，也能使陽(yáng)極效率達(dá)100％，陽(yáng)極所含的硫并未進(jìn)入鍍液而是以不溶性硫化鎳殘?jiān)问奖４嬖陉?yáng)極袋中。該硫化鎳殘?jiān)€可吸附鍍液中的銅離子而幫助凈化鍍液。這種活性鎳陽(yáng)極更適于作高速電鍍的陽(yáng)極。球形或餅狀陽(yáng)極都是用于自動(dòng)線操作。
陽(yáng)極材料的成分應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 6516-86，其它標(biāo)準(zhǔn)如IS06283，ASTMB39，都制定了相應(yīng)的材料標(biāo)準(zhǔn)。典型陽(yáng)極板的化學(xué)成分見(jiàn)表7-4。
2．6鍍液維護(hù)
1)定期分析鍍液中的主鹽成分并及時(shí)給以補(bǔ)充，以保持鍍液成分穩(wěn)定。選擇高質(zhì)量的硫酸鎳、
氯化鎳、硼酸或氨基磺酸鎳至關(guān)重要。補(bǔ)人鍍液中的主鹽應(yīng)預(yù)先溶解后經(jīng)活性炭處理才可人缸，硼酸可直接加人缸中，加入方式最好是將它置人陽(yáng)極袋中，使在鍍液中緩慢溶入。
2)及時(shí)檢查和調(diào)整鍍液的pH值，一般每4小時(shí)至少檢查調(diào)整一次。
3)添加劑根據(jù)安時(shí)數(shù)及時(shí)補(bǔ)充，最好能由赫爾槽試驗(yàn)配合補(bǔ)加。
4)鍍液的主要污染來(lái)自于重金屬離子和有機(jī)污染，要及時(shí)清除。
鍍鎳液的重金屬污染主要是Cu2+，Fe2+，Zn2+，當(dāng)Cu2+達(dá)0．01~0．05 g／L時(shí)，導(dǎo)致鍍層低電流區(qū)發(fā)黑，嚴(yán)重時(shí)鍍層無(wú)光亮，可焊性差。Pe和Zn的污染主要來(lái)源于主鹽和陽(yáng)極。當(dāng)Fe2+0．03~0．05 g／L時(shí)，鍍層發(fā)脆，產(chǎn)生針孔；當(dāng)Zn2+0．02 g／L時(shí)，鍍層低電流區(qū)出線條紋。以上重金屬雜質(zhì)可在操作溫度下，調(diào)pH到3，以0．2~0．5A／dm2的電流用瓦楞形陰極通電處理，直至鍍層在高低電流區(qū)顏色一至為止。小電流處理也會(huì)消耗添加劑，因此在小電流處理完成后，需檢查并調(diào)整pH，同時(shí)補(bǔ)充適量添加劑。這項(xiàng)除雜工作應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行。也可以通過(guò)啞鎳除雜水并伴有小電流處理重金屬雜質(zhì)。
有機(jī)污染來(lái)自干膜或網(wǎng)印油墨，特別是當(dāng)油墨烘干不徹底時(shí)。有機(jī)雜質(zhì)導(dǎo)致鍍層發(fā)霧、發(fā)脆、針孔，嚴(yán)重時(shí)影響可焊性。少量的有機(jī)污染出現(xiàn)的針孔、麻點(diǎn)可通過(guò)補(bǔ)加潤(rùn)濕劑來(lái)克服，當(dāng)這樣做無(wú)效時(shí)，應(yīng)對(duì)溶液進(jìn)行炭處理。通過(guò)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行炭處理對(duì)鍍液日常維護(hù)是必須的，這樣還可以與小電流處理同時(shí)進(jìn)行，達(dá)到一舉兩得。
5)鍍液大處理：當(dāng)鍍液受到嚴(yán)重污染或經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間使用后(如半年至1年)，有必要進(jìn)行大處理。大處理就是通過(guò)化學(xué)、電化學(xué)和機(jī)械的方法，將溶液中的重金屬和有機(jī)雜質(zhì)比較徹底的清理一次，相當(dāng)于鍍液的再生。
處理方法如下：將溶液置人備用槽中，加足需要補(bǔ)充的主鹽，加H2O2(30％)1~3ml／L,攪拌1至2小時(shí)，調(diào)pH到5．5，加溫60-65℃，保溫至少0．5小時(shí)，加優(yōu)質(zhì)活性炭粉3g／L，攪拌1-2小時(shí)，此時(shí)液溫應(yīng)在50℃以上，將溶液靜置，過(guò)濾，將完全澄清的溶液轉(zhuǎn)入工作槽中，調(diào)PH到3，以瓦楞形陰極通小電流處理，直至陰極上高低電流區(qū)顏色一致為止。大處理后，調(diào)整PH，補(bǔ)充開(kāi)缸量的濕潤(rùn)劑和開(kāi)缸量1/3-l/2添加劑，試鍍。
2．7不合格鍍液的退除
不合格鍍層可以用銅基體鍍鎳的退鎳液退除但要注意除膜，否則影響結(jié)合力。
2．8常見(jiàn)故障和處理方法
低應(yīng)力鎳的常見(jiàn)故障和處理方法見(jiàn)表7-5。
