金鎳合金鍍層的硬度高、耐磨性好。鍍層中金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：ω_Au 80 % 時(shí)，硬度（HV）可達(dá)350。鍍層的外觀隨鎳量的增高而由黃轉(zhuǎn)為青黃，直至白色。金鎳合金鍍層作為硬金鍍層主要用于接插件、印制板插頭、觸點(diǎn)等件中。在電子工業(yè)中，由于堿性氰化鍍液常引起電器元件，特別是印制電路板的剝離，目前金鎳合金鍍液仍以弱酸性(pH值3~5 )氰化檸檬酸鹽鍍液為主。其鍍液組分有：氰化金鉀、檸檬酸鎳或硫酸鎳、檸檬酸及其鹽、磷酸鹽等。金鎳合金鍍液中金鹽鎳鹽的質(zhì)量濃度范圍為：ρ_Au ：5.47~34.2 g /L；ρ_Ni ：2.2~11.2 g /L。

鍍層中金的測(cè)定(碘量法），鍍液中：金的測(cè)定（碘量法）、游離氰化物的測(cè)定(AgNO₃配位滴定法）、氫氧化鉀的測(cè)定(酸堿中和滴定法）、碳酸鉀的測(cè)定(酸堿中和滴定法）、磷酸的測(cè)定、檸檬酸及其鹽的測(cè)定、酒石酸鹽的測(cè)定。

㈠方法簡(jiǎn)介

由于Au離子不能和EDTA生成配合物，因而可在pH10的氨性溶液中，以紫脲酸銨(MX)指示反應(yīng)終點(diǎn)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定溶液中的Ni²⁺ 離子。從而可測(cè)定出金鎳合金鍍液和鍍層中的鎳。

對(duì)鍍液中少量的Fe³⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺離子，采用加入掩蔽劑的方法掩蔽：加入NH₄F-酒石酸鉀鈉掩蔽Fe³⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺ 離子；加入Na₂S₂O₃溶液掩蔽Cu²⁺離子。在加入Na₂S₂O₃溶液進(jìn)行掩蔽Cu²⁺離子時(shí)，pH不能小于3，否則析出的S⁰↓會(huì)使溶液渾濁無(wú)法確定終點(diǎn)^[16]。

鍍液中氰化物干擾測(cè)定，加(NH₄)₂S₂O₈將其氧化，以破除其干擾。

㈡試劑

⑴ 氨水：(1＋1)。

⑵ 鹽酸：(1＋1)。

⑶ (NH₄)₂S₂O₈：150 g/L；

⑷ pH10氨性緩沖溶液。

⑸ Na₂S₂O₃：200 g/L。

⑹ NH₄F-酒石酸鉀鈉溶液：將5 g氟化銨、20 g酒石酸鉀鈉溶于去離子水中，搖勻并定容至100 mL。

⑺ EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.05 mol/L。

⑻ 紫脲酸銨(MX)指示劑：m(MX)∶m(NaCl) = 0.1∶50的固體混合物。

㈢測(cè)定步驟

⑴鍍液中鎳量的測(cè)定

移取金鎳合金鍍液1~2 mL(V₁ /mL，當(dāng)ρ(Ni)≤8 g /L時(shí)，取2 mL，當(dāng)ρ(Ni)≥8 g/L時(shí)，取1 mL)置于250 mL錐形瓶中，加入150 g/L(NH₄)₂S₂O₈ 10 mL氧化以破除氰化物，加入10 mLNH₄F-酒石酸鉀鈉溶液，用(1＋1)氨水和(1＋1)鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為4 ~6，加入50 mL水、10 mL200 g/LNa₂S₂O₃溶液和0.3 g紫脲酸銨指示劑，用0.05 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)橙紅色，加入5 mLpH =10的氨性緩沖液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至紫紅色，即為終點(diǎn)(V₂ /mL)。

⑵ 鍍層中鎳量的測(cè)定

① 稱金合金鍍層樣品（m/mg）100 mg ±0.1 mg ，加入250 mL 燒杯中，加(1＋1) 硝酸20 mL，低溫緩慢加熱，至無(wú)NO₂氮氧化物黃煙產(chǎn)生時(shí)，加入5滴200 g/L NaCl溶液，再加20 mL王水使樣品分解完全。

② 水浴加熱蒸發(fā)至體積6 ~ 8 mL，以水吹洗表皿及杯壁，在攪拌下低溫濃縮至濕鹽狀(不可干固)，稍冷，加濃鹽酸5滴兩次，水浴蒸干至無(wú)酸味。蒸干時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)(＜20 min ),無(wú)酸味即可，以免三氯化金分解而使結(jié)果偏低。水浴蒸干后，取下稍冷。

③ 加入（1+1）鹽酸20 mL，使可溶鹽類溶解。將試液定量轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶（V/mL）中，加水稀釋定容后搖勻。

④ 吸取已制備好的待測(cè)液20 mL(V₃ / mL)，加入250 mL錐形瓶中，加蒸餾水50 mL、(1＋1) 氨水10 mL、pH10氨性緩沖溶液。加入0.3 g紫脲酸銨指示劑，用0.05 mo/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由黃轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)（V₄ / mL）。

㈣計(jì)算

式中 ρ_Ni— 鍍液中鎳離子的質(zhì)量濃度,g/L；

ω_Ni—鍍層中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, mo/L；

V₂—測(cè)定鍍液時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL；

V₃—測(cè)定鍍層時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL；

m— 稱取鍍層樣品的質(zhì)量，mg ；

V — 容量瓶的標(biāo)稱容積，mL；

V₃— 吸取稀釋液的體積，mL；

58.69— 鎳的相對(duì)原子質(zhì)量，1；

V₁— 吸取試樣的體積，mL。