在亞氨基二磺酸銨鍍液中，ρ_硫酸銨 為：100~140 g/L。

㈠ 方法簡(jiǎn)介

利用硫酸鋇沉淀在酸性溶液中不溶解，而亞氨基二磺酸鋇沉淀在pH 4的酸性溶液即可溶解的特點(diǎn)，在pH=1.5 ~ 2.5的酸性溶液中，以硝酸鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑，測(cè)定硫酸銨的質(zhì)量濃度。沉淀滴定的反應(yīng)為：   Ba²⁺  + SO₄^2- → BaSO₄↓

滴定時(shí)，采用偶氮氯膦Ⅲ為指示劑。當(dāng)?shù)味ㄎ催_(dá)到終點(diǎn)時(shí)，硫酸根過量，溶液呈現(xiàn)的是偶氮氯膦Ⅲ的紫紅色；當(dāng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍有過量的鋇離子即與偶氮氯膦Ⅲ形成藍(lán)色配位化合物,由于BaSO₄↓沉淀為白色，導(dǎo)致溶液呈現(xiàn)的實(shí)際顏色為藍(lán)灰色。

為使SO₄^2- 沉淀完全，在滴定過程中，要不停地?fù)u動(dòng)錐形瓶，而且滴定速度要慢。尤其是在接近終點(diǎn)時(shí)，更是如此。要使溶液保持30 min不再顯紅色，方可認(rèn)定到達(dá)滴定終點(diǎn)。

由于指示劑的顯色反應(yīng)是可逆的，因而在實(shí)際操作過程中，試劑溶液和待測(cè)溶液可以互為滴定劑。甚至在滴定過量時(shí)，可以采用回滴法進(jìn)行補(bǔ)救。

㈡ 試劑

⑴丙酮：(A.R.)。

⑵硝酸：(1＋7)。

⑶標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨溶液：4.000 mg/mL，稱量(A.R.)硫酸銨1 g (準(zhǔn)確至±0.1 mg)，溶于蒸餾水轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，定容后，搖勻。

⑷硝酸鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.2 mol/L。

⑸酚紅指示劑（黃 6.8 ～ 8.0 紅）：1 g/L的20 %乙醇溶液。

⑹偶氮氯膦Ⅲ指示劑：1 g/L，稱取0.1 g偶氮氯膦Ⅲ指示劑溶于100 mL蒸餾水中。

㈢ 測(cè)定步驟      

⑴ 吸?。∟-S）鍍銀溶液3~4 mL(V₁/mL)于100 mL容量瓶(V/mL)中，加入酚紅指示劑3滴，在搖動(dòng)容量瓶時(shí)，逐滴加入(1＋7 )硝酸，直至溶液由紅色變?yōu)辄S色為止，以水定容，搖勻。吸取稀釋液10.0 mL(V₂/mL），加入到100 mL錐形瓶中，然后加入5滴 (1＋7 )硝酸，加入35 mL丙酮、偶氮氯膦Ⅲ指示劑3滴。用0.2 mol/L硝酸鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液的顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)灰色時(shí)即為終點(diǎn)，記取讀數(shù)(V₃/mL)。

⑵ 另取1只100 mL錐形瓶，加入4.000 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨當(dāng)溶液的顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)灰色時(shí)即為終點(diǎn)，記取讀數(shù)(V₄/mL) 。同時(shí)作空白試驗(yàn)記取讀數(shù)(V₅/mL)。

㈣ 計(jì)算

式中 ρ_硫酸銨— 鍍液中硫酸銨的質(zhì)量濃度，g/L；

V₃— 樣液測(cè)定時(shí)硝酸鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL；

V₄ —測(cè)定滴定度時(shí)，硝酸鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL；

V₅ —空白測(cè)定時(shí)硝酸鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL；

40— 在10 mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨溶液中硫酸銨的質(zhì)量，mg；

V₁— 鍍液的取樣體積，mL；

V₂— 吸取稀釋液的體積，mL；

V— 容量瓶的標(biāo)稱容積，mL。

㈤ 注

為保證測(cè)定的準(zhǔn)確度，在滴定體系中，硫酸銨的質(zhì)量應(yīng)控制在30 ~ 80 mg之間。